煤炭化驗設(shè)備--科研單位專用多功能低溫干餾測定儀詳解

HW-GDW-1是由鶴壁市華維科力煤質(zhì)儀器限公司研制開發(fā)的新產(chǎn)品。產(chǎn)品采用多種新材料、新工藝，技術(shù)先進、結(jié)構(gòu)新穎、外形美觀，填補了國內(nèi)空白。

    該產(chǎn)品是利用格金低溫干餾法測定油頁巖、褐煤、煙煤及其它礦物質(zhì)

的焦油、水份、半焦產(chǎn)率等理化指標(biāo)。

    該產(chǎn)品經(jīng)相關(guān)企業(yè)、大專院校、科研院所等單位幾年來使用，深受好

評。

二、設(shè)備安裝連接

1．將溫場機箱和儀表機箱放到調(diào)平底盤上。

2．用電纜線接插件將儀表機箱和負載機箱的負載端口連接上。

3．將溫場機箱的傳感器線與儀表機箱的傳感器接線端口按序號及顏色對應(yīng)

進行連接。

4．將設(shè)備放到操作臺上按前低后高3 °角調(diào)整好，同時接通電源。

三、設(shè)備的使用及試驗操作（油頁巖含油率、干餾總水份產(chǎn)率、半焦產(chǎn)率

    的測定）

（一）方法提要

    將試樣裝入干餾管中置于測試儀干餾孔內(nèi)，在隔絕空氣條件下，以規(guī)

定升溫程序加熱到520℃，并保持一定時間，干餾結(jié)束，然后蒸餾，測定所

得油、水、半焦的產(chǎn)率。

（二）試驗儀器、設(shè)備及其它

1．多功能低溫干餾測試儀：隨機配置干餾管、水份測定管、錐形瓶、冷凝器、干餾管架、錐形瓶壓環(huán)、錐形瓶塞、干餾管塞、導(dǎo)氣管、記錄表（僅供參考）

2．天平：感量0. Olg

3．電爐：單聯(lián)或多聯(lián)，溫度可調(diào)

4．標(biāo)準(zhǔn)篩：3mm孔徑

5．破碎機：破碎粒度可調(diào)

（三）試驗試劑

1．二甲苯（HG/T3-1011）或甲苯(GB/T684)

2．丙酮( GB/T6026)

（四）試驗準(zhǔn)備

1．按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁巖試樣。均勻地取出500g，

  裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

2．用牛角勺將試樣攪拌均勻，將備好的試樣用天平稱兩份，每份509±0. 5g，

  稱準(zhǔn)到0. Olg進行編號。

3．將插有導(dǎo)氣管的橡膠塞套在干餾管支管上，橡膠塞上平面距干餾管支管

  根部25mm，稱重后放入干餾管支架斜孔中，并保持支管向上位置，將稱

重結(jié)果填入表l中GO對應(yīng)編號欄內(nèi)。

4．用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中，注意不要使試樣進入支管，如干餾

  管內(nèi)壁上部沾有試樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

5．將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊，在天平上稱重，稱準(zhǔn)到0. Olg，并將稱

  重結(jié)果填入表l中G1對應(yīng)編號欄內(nèi)。

6．稱量清潔干燥的錐形瓶，稱準(zhǔn)到0. Olg，并把稱重結(jié)果填入表l中G2對  應(yīng)編號欄內(nèi)。

7．將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。

8．將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動、鋪展均勻，使試樣平鋪在干餾管前半

  部（不超過干餾管1/2處）。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。

9．將多功能測試儀水箱拉出，水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱。

10.將干餾管輕輕插在干餾孔內(nèi)，并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。

11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水，使錐形瓶高度的2/3浸入水中，

  并保持恒定水位。

（五）設(shè)備及試驗操作

1．啟動測試儀側(cè)面空氣開關(guān)1.2(3.4)。

2．按儀表左移鍵或右移鍵，選擇控溫程序T1。

3 .按啟動鍵，加熱指示燈、運行指示燈亮，設(shè)備升溫，試驗開始進行。

4.設(shè)備溫度升到520℃，恒溫20分鐘，報警提示、試驗結(jié)束。

5．按停止鍵，關(guān)閉空氣開關(guān)1.2(3.4)。

  試驗過程中，試樣分解產(chǎn)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進入錐形

  瓶，油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，氣體則由導(dǎo)氣管排出。

6.取下錐形瓶壓環(huán)，將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出，此時應(yīng)使干餾管

  支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi)。

7．取下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置5min

  后取下橡皮塞，稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg>，并把稱重結(jié)果填入表l中G3對應(yīng)

  編號欄。

  盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a)，見稱重記錄表2。

8．干餾管（包括橡皮塞及導(dǎo)氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg），

并把稱重結(jié)果填入稱重記錄表中G4對應(yīng)編號欄。然后取下橡皮塞，用蘸

有丙酮的棉花將干餾管及支管內(nèi)外的油擦洗掉。放置3-5min使丙酮揮發(fā)

完，再裝上橡皮塞，再次稱重（稱準(zhǔn)到0. Olg），并把稱重結(jié)果填入表l中

G5對應(yīng)編號欄。

此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d)，見稱重換算表2。

9．經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與試驗前干餾管質(zhì)量之差，即為半焦的總質(zhì)量(C)，

  見稱重記錄表2。

10.冷凝物中含水量（干餾總水份）的測定

①向已稱過質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然

  后接上水份測定管并與冷凝管相連。

②冷凝器上口應(yīng)用棉花或其它物料塞住，以防止塵埃落入并避免空氣中的

  濕氣在冷凝管中凝結(jié)。

③電爐加熱，并控制蒸餾速度，使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2～4滴。

  當(dāng)水份測定管中的水份不再增加時，即可停止蒸餾（蒸餾結(jié)束時，應(yīng)提

  高蒸餾速度，將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部排入水份測定管中）。

④錐形瓶冷卻后，取下錐形瓶和水份測定管，如有部分水珠附在水份測定

  管壁上，可用細的金屬（或玻璃）棒攪拌倒出，等靜置分層后，從水份

  測定管中讀取水的體積數(shù)（稱準(zhǔn)到0. Olml）。取室溫下水的密度為

  lg/cm3，因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g)。并

  將結(jié)果填入記錄表l中G6對應(yīng)編號欄四、結(jié)果表述

五、計算公式

  頁巖油產(chǎn)率：Tad= (a-b+d)×100/m

  干餾總水份產(chǎn)率：Wad=b×100/m

  半焦產(chǎn)率：CRad=c×100/m

  式中：m-空氣干燥頁巖樣質(zhì)量，g；

    a-干餾冷凝物質(zhì)量，g；

    b-干餾總水份質(zhì)量，g；

    C-半焦總質(zhì)量，g；

    d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁巖油的質(zhì)量，g；

    Tad-空氣干燥基頁巖油產(chǎn)率，%；

    Wad-空氣干燥基干餾總水份產(chǎn)率，%；

    CRad-空氣干燥基半焦產(chǎn)率，% -

2、結(jié)果報告

  油頁巖格金試驗結(jié)果記錄表3中的計算公式是簡化公式，按公式計算出

  結(jié)果進行算術(shù)平均，然后修約到小數(shù)點后第一位(0.1)。

3、精密度

  按以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

①重復(fù)性

在同一實驗室，同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值

                                               %(m／m)

②再現(xiàn)性

不同實驗室的不同操作者測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值

                                               %(m／m)

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