煤炭化驗設(shè)備-測汞詳解操作資料
測汞儀(mercury vapourmeter，mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀，其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計的。儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈，氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進入吸收室的氣體樣品，如含有微跡的汞，則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。二氧化硫及許多稀有氣體253.7納米譜線鄰近。對譜線都顯著的吸收。因而產(chǎn)生嚴重的干擾。由于消除干擾方法的不同而設(shè)計制成了多種類型的測汞儀。例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留，使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股，將一股中的汞事先移除，然后比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng)，將通過吸收室后的光線分成兩股，一股再通過飽和汞蒸氣室，然后測量兩股透出光線強度的比值;④利用"塞曼效應(yīng)"，比較在光源上施加磁場與不加磁場時，通過吸收室的光線強度的比值。根據(jù)實用上的要求，已制成了裝在汽車及飛機上進行連續(xù)測定汞的儀器，以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀器等。
適用于環(huán)境監(jiān)測，衛(wèi)生防疫，自來水，化工等行業(yè)用于測量水，空氣，士壤，食品，化妝品，化工原料，中的汞的含量。優(yōu)點
測量快速，操作簡單，數(shù)字顯示，直讀，是化驗室中測量汞的理想工
工作原理
基于元素汞在室溫下，不加熱的條件下，就可揮發(fā)成汞蒸氣，并對波長253.7nm的紫外線具有強烈的吸收作用，在一定的范圍內(nèi)，汞的濃度和吸收值成正比，符合比爾
使用說明
(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)
(2)接圖4連接好氣路，進氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)最終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開電源開關(guān)，數(shù)字表點亮，汞燈指示燈也同時點亮，5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱一段時間后(約20-30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0。
(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點亮.最大顯示數(shù)值被保持，此時復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持數(shù)值被復(fù)原位，松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
(2)操作:校正lng/ml-5ng/ml的標準曲線，方法如下:
調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0，按下保持常規(guī)鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為0 6 0，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液，調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O，上述校正最好重復(fù)進行2-3次，直至調(diào)準為止。旋下線性電位器保護套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值，(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度
注意事項
l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對本儀器來說，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。
2、在測量過程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時，測完一個樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進行下一個樣品的測量。
3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標準液的加入:儀器校正時，只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn)，如要得到3ng/ml的汞標準液，只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標樣(含30ng汞)，瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則最終瓶內(nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差，在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時，再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時，顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程
。
故障處理
l、開機后無顯示:沒有裝保險絲。
2、汞燈指示燈不亮，可重新開機。
3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調(diào)節(jié)逆時針旋到底。
4、靈敏度偏高:①流量不對。
②管道污染。
③顯示調(diào)節(jié)順時針旋到底。
5、重現(xiàn)性差:操作不當，管道污染，干燥劑問題，管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測試場所不應(yīng)有強電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通電。
測量方法
汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少，一般不超過0.1ug/L。我國引用水標準限值為0.001mg/L. 測量汞的含量，大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量，來幫助做實驗，以下就有幾種測汞儀的測量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測定，其最低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，講各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價汞，再用氯化亞錫講二價汞還原為元素汞，用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度，與汞標準溶液吸光度進行比較定量。 測定要點:a、水樣預(yù)處理 b、繪制標準曲線 c、水樣的測定 (2)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光，在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L，測定上限可達1ug/L，且干擾因素少，適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測定。
