煤中汞的操作步驟-華維科力煤質(zhì)儀器
2023-09-01 來自: 華維科力瀏覽次數(shù):448
煤中汞測(cè)定步驟
一、試劑及準(zhǔn)備:
硝酸(優(yōu)級(jí)純)；硫酸(優(yōu)級(jí)純)；過氧化氫；五氧
化二釩；無水乙醇；
氯化亞錫溶液:0.2g/mL;稱取20g氯化亞錫于燒杯中，
加10mL鹽酸溶解，加水稀釋至100mL;
重鉻酸鉀溶液:0.05g/mL;稱取5g重鉻酸鉀于燒杯中，
加少量水溶解，加水稀釋至100mL;
固定溶液:0.5g/L;吸取10mL重鉻酸鉀溶液于1L容量
瓶中，加入少量水，再加50mL硝酸，加水定容；
汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:1ug/mL;準(zhǔn)確吸取5mL標(biāo)液于
500mL容量瓶中，用固定溶液稀釋定容；
汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:0.01ua/mL:準(zhǔn)確吸取1mL中間溶液
于100mL容量瓶中，用固定溶液稀釋定容；
煤樣消解:
稱取0.1g煤樣，加入250mL錐形瓶中，加入50mg五氧
化二釩，數(shù)滴乙醇濕潤(rùn)煤樣，10mL硝酸，蓋蓋，放置過夜
后，加入4mL硫酸，并放置電爐上，加熱至紅煙冒完剛冒
三氧化硫煙霧。如發(fā)現(xiàn)有黑色顆粒，補(bǔ)加5mL硝酸，2mL硫
酸，再繼續(xù)加熱至剛冒三氧化硫煙霧取下，冷卻。加2mL
過氧化氫，放置5分鐘。再上電爐上加熱煮沸，此時(shí)溶液呈
藍(lán)色，(若溶液為棕紅色須補(bǔ)加3mL過氧化氫再煮沸，冷
卻)，加20mL水，煮沸，冷卻，將處理液轉(zhuǎn)移至100mL容
量瓶中，加1mL重鉻酸鉀溶液，加2mL無水乙醇，加水定容
至100mL,待測(cè)。
二、儀器預(yù)熱:
打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱30分鐘以上，測(cè)量前檢查儀
器預(yù)熱狀態(tài)。
三、軟件操作:
1.打開電腦，雙擊測(cè)汞圖標(biāo)，打開測(cè)汞軟件:
2.點(diǎn)擊“泵”，點(diǎn)擊操作按鍵，點(diǎn)擊“測(cè)定被測(cè)樣品”
:點(diǎn)“測(cè)定”即可開始測(cè)量工作。
3.拔出管芯，將待測(cè)標(biāo)樣5mL加入翻泡瓶中，點(diǎn)擊“測(cè)
定”加入20%氯化亞錫，迅速蓋上管芯，連續(xù)點(diǎn)擊輸入兩次
結(jié)果在右側(cè)顯示。
