煤中砷實驗規(guī)程
1溶液的配置
6molI/L鹽酸溶液:1體積鹽酸與1體積水混合均勻。
6mol/L硫酸溶液:量取硫酸167mL緩慢加入適量水中，然后用水稀釋至
1L。
碘化鉀溶液:3g碘化鉀溶于17mL水中，使用前現(xiàn)配。
氯化亞錫溶液:8g氯化亞錫溶于12mL鹽酸中，使用前現(xiàn)配。
碘溶液:將9g碘化鉀和1.5g碘用少量水溶解后，稀釋到1L。鉬酸銨溶液:將10.0g鉬酸銨溶解于1L硫酸溶液(5moI/L)中。硫酸胼溶液:將1.2g硫酸肼溶于1L水中。
鉬酸銨一硫酸肼混合溶液:將1體積鉬酸銨溶液和1體積硫酸肼溶液混合均
勻，使用前現(xiàn)配。(一個樣品5mL)
碳酸氫鈉溶液:將40.0g碳酸氫鈉溶于1L水中。
6mol/L氫氧化鈉溶液:稱取48.0g氫氧化鈉用少量水溶解后，稀釋到200
mL。
砷標(biāo)準儲備溶液:100u g/ml。準確稱取已在(105~110)℃下干燥約2h的優(yōu)級純三氧化二shen0.1320g溶于2 mL氫氧化鈉溶液中，加入約50mL水，待完全溶解后，再加2.5mL(6mol/L)硫酸溶液，用水稀釋至1000mL。
砷標(biāo)準工作溶液:10u g/mL。
準確吸取砷標(biāo)準儲備溶液50mL于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，
轉(zhuǎn)入塑料瓶中儲存?zhèn)溆谩?/p>
乙酸鉛棉:將脫脂棉在濃度為400g/L的乙酸鉛溶液中充分浸泡，取出，擰干，在(80~100)℃下烘干，存放在干燥器中備用。
2實驗步驟
測試樣品溶液的制備，在瓷坩堝內(nèi)稱取艾氏劑2g(稱準至0.01g),然后稱取粒
度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.00±0.01)g(稱準至0o.0002g),用玻璃棒仔細攪拌均勻，再用1g(稱準至0.01g)艾氏劑均勻覆蓋在混勻的煤樣上面(見不到黑色的煤炭顆粒)。
將坩堝放入馬弗爐中，在約2h內(nèi)從室溫加熱到(800±10)℃,并在此溫度下保持(2~3)h,取出坩堝，冷卻至室溫.
將灼燒物轉(zhuǎn)移到砷測定儀圓燒瓶中，用20mL(6mol/L)硫酸溶液分2次~3 次沖冼坩堝，將坩堝內(nèi)洗液小心轉(zhuǎn)移至燒瓶中，再用30mL鹽酸溶液分數(shù)次洗坩堝，把坩堝內(nèi)洗液小心全部轉(zhuǎn)移至燒瓶中，搖動燒瓶使灼燒物充分溶解至不再冒氣泡，然后加入2mL碘化鉀溶液，1mL氯化亞錫溶液，搖勻，在室溫下放置15min。
用移液管往砷測定儀吸收器中加入3mL碘溶液，1mL碳酸氫鈉溶液，6mL 水，將吸收器插入裝有乙酸鉛棉的吸收器套管中。往圓燒瓶中加入5.0g無砷金屬鋅，立即將吸收器套管與燒瓶連接好，確認儀器各接口不漏氣后，讓發(fā)生過程持續(xù)約1h.取出吸收器；
加入5ml鉬酸銨一硫酸肼混合溶液，并用洗耳球從吸收器側(cè)孔往內(nèi)打氣約10 次，使吸收液充分混合均勻。
將吸收器放在沸騰的水浴中加熱20mn,取出，冷卻至室溫。每分析一批煤樣應(yīng)同時制備一個樣品空白溶液，制備方法同上但不加煤樣。
