試劑和材料
水：電阻率為3*?·m以上的去離子水
石英砂：粒度0.5~1mm。
氫氧化鈉溶液：100g/L。稱取優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉10g溶于100ml水中。
硝酸溶液：1+5（V+V）.
溴甲酚綠指示劑：1g/L，稱取0.1g溴甲酚綠指示劑溶于100mL乙醇中。
氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在120℃干燥約2h的優(yōu)級(jí)純氟化鈉2.2101g于燒杯中，加水溶解，用水洗入1000mL容量瓶中并稀釋到刻度，搖勻，貯于塑料瓶中備用。此溶液每毫升含氟1000μg、250μg和500μg的工作溶液并貯于塑料瓶中。
總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液：稱取294g檸檬酸三鈉和20g硝酸鉀溶于約800mL水中，用（1+5）硝酸溶液調(diào)節(jié)PH為6.0再用水稀至1L，貯于塑料桶中備用。
氧氣：純度99%以上。
燃燒舟：長(zhǎng)77mm，高和寬各10mm。
儀器設(shè)備
離子計(jì)：數(shù)字式，輸入阻抗大于?，精度0.1mV,也可用數(shù)字或毫伏計(jì)代替。
磁力攪拌器：連續(xù)可調(diào)。
氟離子選擇性電極：測(cè)量線性范圍（~）mol/L。
飽和甘汞電極。
分析天平：感量0.1mg。
高溫燃燒-水解裝置：如圖21-6所示，主要不見(jiàn)規(guī)格如下：①高溫爐：常用溫度1100℃，有80~100mm長(zhǎng)的恒溫區(qū)（1100±5）℃用自動(dòng)溫度控制器調(diào)節(jié)溫度。②燃燒管：透明石英管，能耐問(wèn)1300℃，規(guī)格尺寸如圖21-7所示；
測(cè)定步驟-
準(zhǔn)備工作。按圖21-6所示將全套儀器裝配好，連接好電路，氣路，水路各個(gè)系統(tǒng)。將單節(jié)爐升溫到1100℃，將燒瓶?jī)?nèi)加入約300mL水并加熱至沸騰。向冷凝管通入冷水，塞進(jìn)進(jìn)樣推棒橡膠塞，調(diào)節(jié)氧氣流量為400mL/min，檢查并確認(rèn)不漏氣后，通水蒸氣和氧氣15min（每日試驗(yàn)前空通15min）
試樣處理。稱取0.5g（準(zhǔn)到0.0002g）空氣干燥煤樣和0.5g石英砂，放在燃燒舟里混合，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將100ml容量瓶放在冷凝管末端接受冷凝液。取下進(jìn)樣推棒，把燃燒舟放入管內(nèi)，插入進(jìn)樣推棒、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測(cè)好的低溫（約300℃），然后再15min內(nèi)分3次把瓷舟逐漸推到高溫恒溫去。拔出進(jìn)樣推棒以免融化。燃燒舟在恒溫區(qū)停留15min。在整個(gè)操作過(guò)程中，要用自藕調(diào)壓器調(diào)節(jié)燒瓶?jī)?nèi)水的蒸發(fā)量，以控制收集的冷凝液體積。前15min，每分鐘約收集3ml，后15min，每分鐘收集約2.5ml。最后總體積應(yīng)控制在85ml內(nèi)。
.燃燒-水解完成后，水蒸汽發(fā)生器停止加熱。取下容量瓶，停止送氧氣。取下金樣推棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。
往盛有冷凝液的容量瓶中加1滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍(lán)色。加入10ml總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，定容，搖勻，放置0.5h后進(jìn)行電位測(cè)量。
電位測(cè)量及結(jié)果計(jì)算
按圖21-10連接好一起裝置，開(kāi)動(dòng)攪拌器，更換燒杯中水?dāng)?shù)次，直至毫伏計(jì)顯示的電位達(dá)到氟電極的空白電位。
氟電極實(shí)際斜率測(cè)定。
將制備好的試液，倒入100ml燒杯中，放入攪拌子，插入氟電極和甘汞電極，開(kāi)動(dòng)攪拌器。待電位穩(wěn)定后記錄平衡點(diǎn)位，立即加入1.00ml氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，待電位穩(wěn)定后記錄平衡電位。用下試計(jì)算煤中的含氟量：=K
式中——空氣干燥煤中含氟量
S——氟電極的實(shí)測(cè)斜率
ΔE——平衡電位差，ΔE=-,
——氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL
——系數(shù)，稱樣0.5g時(shí)，K=2；1g時(shí)，K=1
精密度
