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2017-05-11
來自:
華維科力
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華維科力煤質(zhì)儀器總結(jié)空白樣的重要性煤炭化驗(yàn)中碳?xì)錅y定時(shí)按國標(biāo)要求必須做空白試驗(yàn)，在空白試驗(yàn)前，應(yīng)先確定燃燒管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會(huì)使橡皮塞受熱分解。如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定，可適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒管的位置。
空白試驗(yàn)具體步驟：
1. 將儀器按要求鏈接，通電升溫。將吸收系統(tǒng)各U形管磨口塞旋至開啟狀態(tài)，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/分，并檢查系統(tǒng)氣密性。
2. 在升溫過程中，將第一節(jié)電爐往返移動(dòng)幾次，通氣約20分鐘后，取下吸收系統(tǒng)，將各U形管磨口塞關(guān)閉，用絨布檫凈，在天平旁放置10分鐘左右，稱量。3. 當(dāng)?shù)谝还?jié)爐達(dá)到并保持在（850±10）℃，第二節(jié)爐達(dá)到并保持在（800±10）℃，第三節(jié)爐達(dá)到并保持在（600±10）℃后開始做空白試驗(yàn)。
4. 此時(shí)將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐，接上已經(jīng)通氣并稱量過的吸收系統(tǒng)。在一個(gè)燃燒舟內(nèi)加入三氧化鎢（質(zhì)量和煤樣分析時(shí)相當(dāng)），打開橡皮塞，取出銅絲卷，將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳絡(luò)絲推棒推至第一節(jié)爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，塞緊橡皮塞，接通氧氣并調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/分。
5. 移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟位于爐子中心，通氣23分鐘，將第一節(jié)爐移回原位。2分鐘后取下吸收系統(tǒng)U形管，將磨口塞關(guān)閉，用絨布檫凈，在天平旁放置10分鐘后稱量吸水U形管增加的質(zhì)量即為空白值。
6. 重復(fù)上述試驗(yàn)，直到連續(xù)兩次空白測定值相差不超過0.0010g，除氮管，二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過0.0005g為止。取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。
