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煤質(zhì)分析儀器--測汞檢測方法

2016-05-18  來自: 華維科力 瀏覽次數(shù):1928

將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因?yàn)榉萜績?nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度

注意事項(xiàng)

l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對本儀器來說,流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。

2、在測量過程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量。

3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(30ng),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶內(nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml

5、干燥劑:

操作過程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

故障處理

l、開機(jī)后無顯示:沒有裝保險(xiǎn)絲。

2、汞燈指示燈不亮,可重新開機(jī)。

3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標(biāo)樣失效。

管道漏氣。

顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高:①流量不對。

管道污染。

顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。

7、儀器測試場所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。

方法

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),特別是有機(jī)汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過0.1ug/L。我國引用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L. 測量汞的含量,大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量,來幫助做實(shí)驗(yàn),以下就有幾種測汞儀的測量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測定,其檢測濃度為0.1-0.5ug/L(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,講各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞,再用氯化亞錫講二價(jià)汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。 測定要點(diǎn):a、水樣預(yù)處理 b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 c、水樣的測定 (2)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。方法檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達(dá)1ug/L,且干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測定。

 

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