(1)某次試驗(yàn)后,第二個(gè)吸收二氧化碳u 形管的質(zhì)量增加50mg以上時(shí),應(yīng)更換第一個(gè)U 形管;
(2))二氧化錳。、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣一般使用100次應(yīng)更換;
(3))電解池使用100次左右或發(fā)現(xiàn)電解池有拖尾現(xiàn)象時(shí),應(yīng)清洗電解池,重新涂膜。
使用電量—重量法測(cè)定煤中碳和氫時(shí),應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?
(])注意試樣的代表性:按測(cè)定碳、氫的要求,所用煤樣粒度應(yīng)小于0.2mm,而且要混合均勻, 由于試樣量較少(0.070 - 0.075g),樣品的均勻性和粒度顯得尤為重要。
(2)氧氣的凈化:由于氧氣中存在可燃性氣體雜質(zhì),必須使氧氣凈化,在凈化系統(tǒng)中應(yīng)注意經(jīng)常更換失效的吸收劑,否則,可能導(dǎo)致空白測(cè)定值偏高或長時(shí)間達(dá)不到電解終點(diǎn),使氫測(cè)定時(shí)間過長。
(3)電解池的清洗和五氧化二磷涂膜:電解池要先用洗滌劑清洗內(nèi)壁,再用自來水、蒸餾水清洗,最后用丙酮或無水7:醇清濃并吩千-百氫伙—一磷涂膜孽格昭尊隸涂=次,并通氧氣及加電解電壓直到涂膜完成。
(4)碳的測(cè)定:由于碳的測(cè)定使用的是重量法測(cè)定,測(cè)定用試減少,任何微小的質(zhì)量變化的化都會(huì)反映到碳的測(cè)定中來,因此必須規(guī)范操作,才能得到好的結(jié)果,如關(guān)閉u形管旋塞;操作中規(guī)定取下u 形管再關(guān)閉其旋塞,這樣可u 形管內(nèi)部壓力與大氣壓力達(dá)到平衡,不影響測(cè)定精密度。
除氮管后面是吸水劑管,由于測(cè)定中氫燃燒生成的水被五氧化二磷吸收后又電解成氫和氧,而初生態(tài)氫、氧有少部Ⅱ氧i’Ua一瞬吸收后又電解成氫和氧,而初生態(tài)氫、氧有少部高。所以,除氮管后面一定要加一個(gè)吸水 u 形管。
(5)檢查整個(gè)系統(tǒng)的氣密性、可靠性。
(6)按要求更換試驗(yàn)中所使用試劑。