煤炭氟檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)
2022-11-07
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華維科力
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氟是有害元素之一。煤燃燒時(shí)氟幾乎全部轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性化合物排放到大氣中，然后定在土壤或流入水中。生長(zhǎng)在高氟土壤中的植物則會(huì)通過(guò)根部吸收氟化物.人或牲備則會(huì)因食用高氟食物或飲用高氟水而中毒，我國(guó)煤含氟量一般都在50~300pg/g之間，少數(shù)區(qū)則高達(dá)3000pg/g。因此有必要建立一種快速、準(zhǔn)確的測(cè)定煤中氟含量的方法，查清我國(guó)煤中氟的分布規(guī)律，以利于環(huán)境保護(hù)。
2.為什么選用高溫燃燒水解氟離子選擇性電極法測(cè)定煤中總氟量?
氟是一種化學(xué)性質(zhì)十分活潑的元素。它不和其他元素或化合物生成有色絡(luò)合物或沉淀,因此很難用重量法或比色法測(cè)定各種樣品中微量氟
1966年,Frant和Ross等人研制成功氟離子選擇性電極后，測(cè)定微量策的技術(shù)取得很大進(jìn)展很快就應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、化工等領(lǐng)域。應(yīng)用氟電極測(cè)定煤中氟具有靈敏度高、重現(xiàn)性好，干擾少等優(yōu)點(diǎn)。因此標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定采用氟電極法。
雖然氟電極法測(cè)定各類樣品氟的優(yōu)點(diǎn)已被各行業(yè)分析工作者所認(rèn)可，但如何處理樣品。定量地將氟分離出來(lái)，得到一種離子成分簡(jiǎn)單，空白低的溶液成為人們研究的重要課題。
常用的分解樣品方法有艾氏劑半熔法.氧彈燃燒法高溫燃燒水解法等。半熔法將煤樣與艾氏劑混合在800℃溫度下熔融，煤中各種形態(tài)的氟被轉(zhuǎn)化為可溶性化合物，然后用沸水浸取分離。此法主要缺點(diǎn)是試劑用量大，空白高而且變化大。其次是要求嚴(yán)格控制半熔溫度·高于820℃容易將煤灰中鋁熔人.造成干擾，低于800℃難熔礦物不被破壞、造成測(cè)值偏低。
在GB/T4633-1984中曾列人半熔法，當(dāng)時(shí)主要考慮是高溫水解設(shè)備不易得到，而半熔法所需儀器一般實(shí)驗(yàn)室都有，故將此法列人。后來(lái)的實(shí)踐證明，此法存在許多問(wèn)題、測(cè)值的離散度很大，超出規(guī)定的允許差，1997年修訂版中已將此法刪去。目前國(guó)內(nèi)已有成熟定型的高溫水解爐及氟氯測(cè)定儀，從而解決了高溫水解法測(cè)定煤中氟的儀器供應(yīng)問(wèn)題
