微機(jī)全自動(dòng)定硫儀實(shí)驗(yàn)步驟：

【1】接通電源，燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。

【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前，須先打開(kāi)氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.0之間，一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好，不能調(diào)的過(guò)慢、過(guò)快。過(guò)慢電解液攪拌不均勻，試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過(guò)快會(huì)失步，試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。

【3】置入三位數(shù)的樣重為000，石英舟上不放煤樣，按下“OK”按扭，可進(jìn)行送樣機(jī)構(gòu)的調(diào)試，此時(shí)將不進(jìn)行庫(kù)侖滴定，不會(huì)出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象。計(jì)算機(jī)將自動(dòng)啟動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)在1100℃處停留，這時(shí)可按下“C”按扭強(qiáng)制返回。

若送樣機(jī)構(gòu)有問(wèn)題，具體排除詳見(jiàn)《常見(jiàn)故障的排除》章節(jié)。

【4】在瓷舟上稱(chēng)取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數(shù)的樣重，按下“ok”按扭，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫(xiě)入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留，然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1100℃，并在此停留,長(zhǎng)到5分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫(kù)侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自動(dòng)返回到原位后，打印機(jī)將打印出結(jié)果，本次煤樣試驗(yàn)完畢。

【5】本儀器為防止出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象，由單片機(jī)自動(dòng)控制電解開(kāi)關(guān)的開(kāi)和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之前，須先打開(kāi)氣泵、攪拌器，然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭，開(kāi)始整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程。

【6】每次1個(gè)試驗(yàn)時(shí)，指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣，以使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。

【7】 試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。

【8】 試驗(yàn)完后，應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。若長(zhǎng)期不用可放出電解液，并用蒸餾水把電解池清洗干凈

全自動(dòng)常見(jiàn)故障及排除方法

【1】氣路的氣密性下降：

流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.0之間。若氣密性下降，應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計(jì)、玻璃管、橡膠管和氣路連接。

【2】電解池

1、電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降。

2、電解池內(nèi)的四個(gè)極片上有污垢應(yīng)清洗

3、電解池內(nèi)的四個(gè)極片與控制器應(yīng)連接可靠。

【3】攪拌器：

攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見(jiàn)原因，應(yīng)更換。

【4】溫度控制部分

1、A．溫度一直顯示1999℃，表示熱電偶未通或其內(nèi)部斷路。

B．溫度一直不增加，而有加熱電流 則表示熱電偶接反。

C．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。

2、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為0．0A，表示保險(xiǎn)管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。

3、恒溫波動(dòng)太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為7~~8Ω，推薦選購(gòu)本公司原廠配件

【5】送樣機(jī)構(gòu)

為配合送樣機(jī)的故障判斷，該儀器主板上提供了4個(gè)指示燈，具體故障時(shí)可據(jù)  指示燈的表示判斷故障部位。

◎     ◎                           ◎        ◎

1       2                           3         4

1： 馬達(dá)前進(jìn)時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

2： 馬達(dá)后退時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

3： 送樣機(jī)構(gòu)在500℃處，或1100℃停留時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

4： 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

九、試劑和材料

1、三氧化鎢（HG10-1129）

2、變色硅膠：工業(yè)品

3、碘化鉀（GB/T1272）

4、溴化鉀（GB/T649）

5、冰乙酸（GB/T676）

6、蒸餾水

附：

1、關(guān)于電解液的配制

稱(chēng)取6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于250毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。

2、關(guān)于煤樣的制備

在試樣稱(chēng)量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶?；虼蜷_(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

鶴壁市華維科力煤質(zhì)儀器技術(shù)部