煤炭化驗(yàn)設(shè)備--   煤炭活性測(cè)定方法及流程

按GB474規(guī)定制備3-6mm粒度的試樣約300g，用橡皮塞把熱電偶套管固定在干餾管中，并使其頂端位于干餾管的中心，將干餾管直立，加入粒度為6-8mm碎瓷片或碎剛玉片至熱電偶漏出瓷片約100mm，然后加入試樣至試樣層的厚度200mm，再用碎瓷片或碎剛玉片充填干餾管的其余部分。將裝好試樣的干餾爐放入管式干餾爐內(nèi)，使試樣部分位于恒溫區(qū)內(nèi)，將熱電偶插入熱電偶套管內(nèi)。

打開(kāi)管式干餾爐電源，以15-20℃/min的速度升溫至900℃時(shí)，在此溫度下保持1h，切斷電源，放置冷卻到室溫，取出試樣，用6mm和3mm的圓孔篩疊加在一起篩分試樣，留取3-6mm粒度的試樣作為測(cè)定反應(yīng)性用。粘結(jié)性煤處理后其中大于6mm的焦塊必須破碎使之全部通過(guò)6mm篩。

2.儀器、設(shè)備的連接與安裝

連接各部件并使各部件連接處不漏氣。用橡皮塞將熱電偶套管固定在反應(yīng)管中，使套管頂端位于反應(yīng)管恒溫區(qū)中心，將反應(yīng)管直立，加入粒度為6-8mm碎瓷片或碎剛玉片至熱電偶套管漏出碎瓷片或碎剛玉片約50mm高。

六、測(cè)定步驟

1.將處理后3-6mm粒度的試樣加入反應(yīng)管，使料層高度達(dá)100mm，并保證熱電偶套管頂端位于料層中間，再用碎瓷片或碎剛玉片填充其余部分。

2.將裝好試樣的反應(yīng)管裝入反應(yīng)爐內(nèi)，用帶有導(dǎo)出管的橡皮塞塞緊反應(yīng)管上端，把熱電偶插入熱電偶套管內(nèi)。

3.通入二氧化碳檢查系統(tǒng)有無(wú)漏氣現(xiàn)象，確認(rèn)不漏氣后繼續(xù)通二氧化碳2-3min趕凈系統(tǒng)內(nèi)的空氣。

4.接通電源，以20-25℃/min速度升溫，約半小時(shí)將爐溫升至750℃（褐煤）或800℃（煙煤、無(wú)煙煤），在此溫度下保持5min。當(dāng)氣壓在1013.3±13.3hPa（760±10mmHg）、室溫在12-28±℃時(shí)，以500mL/min的流量通過(guò)二氧化碳。通氣2.5min時(shí)奧氏氣體分析器在1min內(nèi)抽氣清洗系統(tǒng)并取樣。停止通入二氧化碳，分析氣體中的二氧化碳濃度（若用儀器分析，應(yīng)在通二氧化碳3min時(shí)記錄儀器所顯示的二氧化碳濃度）。

5.在分析氣體的同時(shí)，繼續(xù)以20-25℃/min的速度升高爐溫。每升高50℃保溫5min，通過(guò)二氧化碳并取氣樣分析反應(yīng)后氣體中的二氧化碳濃度，直到測(cè)定溫度達(dá)1100℃時(shí)為止。特殊需要時(shí)，測(cè)定到1300℃。

七、計(jì)算結(jié)果和結(jié)果報(bào)告

1.根據(jù)以下關(guān)系式繪制二氧化碳還原率與反應(yīng)后氣體中二氧化碳含量的關(guān)系曲線：

                  100（100-a-V）

ɑ=————————×100

   （100-a）(100+V)

式中：ɑ————二氧化碳還原率，%；

      a--------鋼瓶二氧化碳?xì)怏w中雜質(zhì)氣體含量，%；

      V--------反應(yīng)后氣體中二氧化碳含量，%。

      注：當(dāng)鋼瓶二氧化碳的純度改變時(shí)，必須重新繪制ɑ與V的關(guān)系曲線。

2.根據(jù)測(cè)得的反應(yīng)后氣體中二氧化碳含量V，從ɑ--V曲線上查得相應(yīng)的二氧化碳還原率ɑ。

3.結(jié)果報(bào)告：每個(gè)試驗(yàn)做兩次重復(fù)測(cè)定，按GB/T483規(guī)定的數(shù)據(jù)修約規(guī)則，將測(cè)得的反應(yīng)后氣體中的二氧化碳含量V，修約到小數(shù)后一位，從ɑ--V曲線上查得相應(yīng)的二氧化碳還原率ɑ，將測(cè)定結(jié)果填入圖二所示的表中。以溫度為橫坐標(biāo)，ɑ值為縱坐標(biāo)的圖上標(biāo)出兩次測(cè)定的各試驗(yàn)結(jié)果點(diǎn)，通過(guò)各點(diǎn)按最小二乘法原理繪一條平滑的曲線----反應(yīng)性曲線。將測(cè)得結(jié)果表和反應(yīng)性曲線一并報(bào)出。

4.精密度：任一溫度下兩次測(cè)定的ɑ值與反應(yīng)性曲線上相應(yīng)溫度下ɑ值的差值應(yīng)不超過(guò)±3%。

八、儀器的保養(yǎng)、維護(hù)

1.硅碳管質(zhì)脆易碎，安裝和使用時(shí)須小心輕放。

2.硅碳管電極片用云母片絕緣，接線時(shí)或拆卸時(shí)必須十分注意檢查，防止短路。

3.儀器和爐體要接地，以防漏電。